【魏氏独家】
氧化钆
1 主题内容与适用范围
本方法规定了稀土氧化物、稀土碳酸盐、稀土氢氧化物、稀土硝酸盐、稀土硫酸盐中稀土总量的测定方法。
本方法适用于稀土氧化物、稀土碳酸盐、稀土氢氧化物、稀土硝酸盐、稀土硫酸盐中稀土总量的测定。
2 引用标准
GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定
GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
3 方法提要
试样在 PH ~ 5.5， 二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，少量铁、铝的干扰，用抗坏血酸和磺基水杨酸消除之。
4 试剂
4 . 1 盐酸：1+1，AR
4 . 2 硝酸：1+1，AR
4 . 3 抗坏血酸 固体，AR
4 . 4 磺基水杨酸：100g/L水溶液
4 . 5 二甲酚橙：2g/L水溶液
4 . 6 氨水：1+1，AR
4 . 7 六次甲基四胺缓冲溶液(PH～5.4)：称取六次甲基四胺40g， 加水100mL，加浓盐酸10mL。
4 . 8 锌标准溶液： 称取0.6538g 金属锌(99.99%)，置于烧杯中，加盐酸(41)10mL,低温下缓慢溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液为0.0100mol/L锌溶液。
4 . 9 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：
4 . 9 . 1 配制：称取 3.7225 g EDTA溶于近沸的水中，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用NaOH(10%)中和至PH～5，水稀释至刻度，摇匀。
4 . 9 . 2 标定：移取10mL锌标准溶液(4.8)三份，分别置于三角瓶中，加水约80mL，加抗坏血酸(4.3)少许，磺基水杨酸(4.4)2mL，二甲酚橙(4.5)4滴，用氨水(4.6)与盐酸（4.1）调至溶液呈黄色，加六次甲基四胺缓冲溶液(4.7)5mL，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红变为亮黄色即为终点。
4 . 9 . 3 按下式计算EDTA标准溶液的摩尔浓度：
C Zn × VZn
CEDTA(mol/L)= —————
V
式中: C Zn—— 锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
VZn—— 锌标准溶液的体积，mL ；
V —— 滴定锌所消耗EDTA标准溶液的体积，mL。
EDTA容量法测定稀土总量
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4 . 9 . 4 经标定后EDTA标准溶液，按下式计算对氧化稀土的滴定度：
TEDTA/REO(g/l) = C ×M
式中： C —— EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
M —— 其稀土元素相对比例与试样中稀土元素相对比例相一致的RExOy 平均摩尔
质量的1/x。
5 分析步骤
5 . 1 样品溶液的制备：
5 . 1 . 1 稀土氧化物（二氧化铈除外）、稀土碳酸盐、稀土氢氧化物分析液的制备：准确称取5.0000g样品于250mL烧杯中，加入15mL盐酸（4.1）或15mL硝酸（4.2），于低温电炉加热溶解至清亮，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
5 . 1 . 2 二氧化铈分析液的制备：准确称取2.0000g于250mL烧杯中，加5mL硝酸（4.2）5mL过氧化氢（30％）于电炉加热溶解至清亮，蒸发至料液成黄色不在有小气泡出现，加2mL盐酸（4.1）冷却至室温后，移入100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。
5 . 1 . 3 稀土硝酸盐分析液的制备：准确称取10.0000g于250mL烧杯中，加入20mL水，滴加过氧化氢（30％）于低温电炉加热溶解至清亮，冷却后，移入100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。
5 . 1 . 4 稀土溶液分析液的制备：准确移取5mL样品于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
5 . 1 . 5 稀土硫酸盐分析液的制备：准确称取5.0000g于250mL烧杯中，加入20mL水溶解完全，滴加过氧化氢（30％）（加过氧化氢是要冷的溶液）至无色，移入100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。
5 . 2 测定：
5 . 2 . 1 准确移取溶液(5.1)5mL于250mL烧杯中，加水约80mL，加入抗坏血酸(4.3)约0.2g,磺基水杨酸(4.4)2mL，二甲酚橙(4.5)4 滴，用氨水(4.6)与盐酸（4.1）或硝酸（4.2）调至溶液呈黄色。
5 . 2 . 2 加六次甲基四胺缓冲溶液(4.7)10mL，用EDTA标准溶液(4.9)滴定至溶液由紫红变为亮黄色即为终点。
6 分析结果的计算：
按下式计算稀土总量：
T×V2 ×V
REO (%)= ————— ×100
G×103× V1
式中： T —— EDTA标准溶液对氧化稀土的滴定度，g/mL；
V2—— 滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
G —— 称取样品的质量，g ；
V1—— 分取试液体积，mL；
V —— 样品稀释后总体积，mL。
EDTA容量法测定稀土总量
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7 允许误差：
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差：
|
稀土氧化物总量％ |
允许差％ |
|
20.00～40.00 |
0.40 |
|
40.00～60.00 |
0.50 |
|
60.00～80.00 |
0.60 |
种类丰富：常规现货50000+试剂，种类齐全
规格优势：齐全的包装梯度瓶装、袋装、桶装
质量保障：科研级精湛工艺、技术资料证书齐全
【魏氏试剂】
湖北魏氏化学试剂股份有限公司位于湖北武汉市东湖高新技术开发区，是一家专业从事科研分析试剂、生物缓冲剂、氨基酸衍生物、糖酸多糖类化合物、精细化学品、农用化学品、日用化学品和生物催化酶等高新技术产品研究、开发、生产和出口销售融于一体的高科技现代化民营企业。
